今天為廣大朋友介紹的是——高氯化工廢水COD快速測定方法改進
化工廠主要生產酚醛樹脂,采用盛奧華快速消解儀及水質多參數速測儀檢測廠區 廢水時,發現部分水樣COD結果異常,復測多次后重復性差,嚴重影響監測進度。經分析,工廠所在園區地處杭州灣,受海水侵蝕,地下水中氯離子濃度較高,可能對COD的測定帶來干擾。測試后發現,廠區雨水井氯離子濃度比較高超過2000mg/L。氯離子含量高于2000mg/L的樣品,應先做定量稀釋,使含量降低至1000mg/L以下,再行測COD。因此本文對儀器快速測定方法進行了改進,該方法不需要回流,測定過程快速,測定結果與國標法比對后數據基本一致,復測后有良好的重現性,準確度和精密度較高,適用于高氯化工廢水的COD快速檢測。
測試方法
一,氯離子含量的驗證
用移液管取待測試樣2.00mL加入試管中,再加入0.5mL硝酸銀溶液,充分混合,比較后加入2滴鉻酸鉀溶液,搖勻,如果溶液變紅,說明氯離子溶液低于1000mg/L,如果仍為黃色,說明氯離子濃度高于1000mg/L,需要稀釋。
二,試樣稀釋
在試管中先加入1mL待測試樣,再加入1mL蒸餾水,充分混合,記為稀釋2倍,重復2.1驗證氯離子含量,若溶液變紅,說明稀釋2倍后氯離子低于1000mg/L,可以繼續進行2.3步驟消解;若仍為黃色,參照表1稀釋倍數遞增的規律,繼續稀釋5倍,即在試管中先加入1mL試樣,再加入4mL蒸餾水,混勻,重復2.1驗證氯離子含量,直至溶液變紅為止,依次類推。
三,消解
(1)打開水質消解儀,將溫度曲線調至165℃,10min。打開水質多參數速測儀,讓儀器自檢20min,選擇“水質分析”,再選擇“化學需氧量(高)”。
(2)取6只試管,分別編號0、1、2、3、4、5。
(3)向0號試管中加入3mL蒸餾水,標記空白;5組水樣依次加入其他5只試管中,取樣量同為3mL。
(4)向1~5號水樣試管中分別加入0.5mL硫酸汞溶液,混勻;
(5)向0~5號所有試管中分別加C1試劑1mL,然后再緩慢加入C2試劑5mL。
(6)搖勻后將試管外壁擦干,小心放入消解中按消解鍵進行消解。
四,測試
(1)消解完成后,再按一下消解鍵,將試管小心拿出放入試管架中,冷卻2min;冷卻完成后,向所有試管中加入蒸餾水3mL;搖勻后,放入水槽中冷卻至室溫。
(2)冷卻完成后,將0號試管的空白樣倒入1cm比色皿中,放入水質多參數速測儀中,在610nm波長下,檢測空白樣,按空白鍵,其它水樣依次放入比色皿中,讀取并記錄數據。
通過以上分析,不難看出,用改進法測高氯化工廢水的COD時,先驗證氯離子含量是否超過1000mg/L,然后適當稀釋后進行快速消解測定,其準確度和精密度較高,與國標法比較結果基本一致,是一種理想的測定高氯化工廢水的方法。
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